不同频率超声波振动棒对石墨烯剥离效果的影响对比实验
更新时间：2025-11-12
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石墨烯因其优异的电学、热学与力学性能，在新能源、电子器件和复合材料等领域具有广阔应用前景。液相剥离法作为制备高质量石墨烯的重要手段，依赖超声波空化效应破坏石墨层间范德华力。其中，超声波振动棒作为高能量密度的直接接触式超声源，其工作频率对剥离效率、片层尺寸及缺陷程度具有决定性影响。本文通过对比20 kHz、40 kHz与100 kHz三种典型频率的振动棒在相同功率密度(300 W/L)下对天然鳞片石墨的剥离效果，系统评估频率参数的优化方向。
实验采用N-甲基吡咯烷酮(NMP)为溶剂，固含量0.5%，超声时间2小时，温度控制在25±2℃。剥离产物经离心分离后，通过紫外-可见光谱(UV-Vis)、拉曼光谱、透射电镜(TEM)及原子力显微镜(AFM)进行表征。结果显示：20 kHz低频组因空化气泡更大、崩溃能量更强，剥离产率最高(达1.8 mg/mL)，但石墨烯片层尺寸较小(平均横向尺寸约300 nm)，且D峰/G峰比值(ID/IG)达0.35，表明结构缺陷较多；40 kHz中频组在产率(1.3 mg/mL)与质量之间取得较好平衡，片层尺寸约600 nm，ID/IG为0.22，层数多为2–5层；而100 kHz高频组空化强度弱，产率仅0.6 mg/mL，但所得石墨烯缺陷最少(ID/IG=0.12)，片层完整性高，适合对电导率要求严苛的应用场景。
进一步分析发现，低频超声虽能高效剥离，但剧烈空化易导致石墨烯边缘破碎和sp²结构破坏；高频超声则以温和剪切力为主，更适合精细剥离。此外，高频振动棒发热更均匀，体系温升较低，有利于热敏感溶剂体系的稳定运行。
本实验表明，超声频率的选择需根据终端应用需求权衡“产量”与“质量”。若用于导电油墨或复合增强，可优先选用20–40 kHz；若用于高频电子器件，则宜采用60 kHz以上高频系统。未来还可探索变频或扫频模式，兼顾初期高效剥离与后期结构保护。该研究为石墨烯规模化制备中超声工艺参数的精准调控提供了实验依据。
